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CAS 19838-08-5
級別 國標(biāo)/gb
品牌 macklin
規(guī)格
含量 其他純度
管控 2-8°C
庫存碼 M839714-100g
分子式 C5H7N3
分子量 109.13
英文名 3-Methylpyrazin-2-amine
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PSI-4型測定儀使用說明書

 

一、儀器簡介及應(yīng)用范圍

PSI-4系列為第四代透過法粒度測定儀,是測定金屬、非金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的裝置??蓮V泛應(yīng)用于粉末冶金、精細(xì)化工、硅酸鹽工業(yè)、食品、制藥、核工業(yè)、以及表面技術(shù)的各種粉末粒度和比表面積的測定。本儀器結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,儀器有快速計(jì)算板,不需要復(fù)雜計(jì)算,測定一次只需3~5分鐘。

本儀器運(yùn)用的測定方法為“張瑞福法”,該方法是測定金屬及其化合物粉末比表面積和粒度的國家標(biāo)準(zhǔn):GB11107-89和國際標(biāo)準(zhǔn):ISO10070-91,榮獲國家發(fā)明獎。

PSI-4A型帶快速計(jì)算板,無須復(fù)雜計(jì)算,可直接讀出粒徑值,使用操作非常方便。PSI-4B型帶有游標(biāo)卡尺,可精確測量粉末床的厚度及水柱高度,大大提高了測量范圍和精度。

本儀器由張瑞福先生親自監(jiān)制。

 

二、技術(shù)性能


PSI-4A

PSI-4B

儀器設(shè)計(jì)精度

0.01

0.01

粒度測量精度

0.03

0.02

粒度測量范圍

Dk

0.1~100μm

0.02~120μm

Dv

0.02~1μm

0.002~0.5μm

比表面積測量

Sk

0.06~60(m2/g)

0.05~300(m2/g)

Sv

6~300(m2/g)

12~3000(m2/g)


Sw

2~150(m2/g)

0.2~1.5×103(m2/g)

注:Dk為包絡(luò)比表面粒度,也稱粘性流透過粒度;

Dv為全比表面粒度;Sw為質(zhì)量全比表面積;

    Sk為粉末包絡(luò)比表面積;

    Sv為粉末全比表面積,也稱粉末吸附全比表面積。

工作環(huán)境:   干燥,無腐蝕,溫度25±12℃,相對濕度<80%

   源:   220ACV,50Hz20W

外型尺寸:   755×400×260mm3

   重:   12kg

三、工作原理及結(jié)構(gòu)

本儀器是基于穩(wěn)定空氣流動下,氣體透過粉末壓縮床,氣體的透過率受粉末的粒度、形狀和床的有效孔隙度的影響。當(dāng)已知粉末形狀、孔隙度并測出其透過率時(shí),就可以計(jì)算出粉末的粒度和各種比表面積。

儀器由空氣泵、干燥器、水柱穩(wěn)壓器、垂直壓力計(jì)、泄氣閥、試樣管、粉末壓縮裝置、試樣管夾緊裝置、U型壓力計(jì)、精密閥、游標(biāo)卡尺和儀器計(jì)算面板等組成。儀器的氣流及測壓系統(tǒng)如(圖一)。


   空氣由微型氣泵(14)加壓送入系統(tǒng),泄氣閥(1)和水柱穩(wěn)壓器(13)將過量的空氣排入大氣,垂直壓力計(jì)(12)測量供氣系統(tǒng)的壓力。調(diào)節(jié)泄氣閥開度和水柱穩(wěn)壓器的液面高度將供氣壓力穩(wěn)定在500mm水柱。

穩(wěn)壓后的少量的空氣經(jīng)干燥器后進(jìn)入試樣管,由U型壓力計(jì)測得空氣出試樣管后、進(jìn)精密閥前的壓力。空氣*后經(jīng)精密閥排入大氣。

在上述系統(tǒng)中,對于一定量的粉末,按國標(biāo)GB11107-89即可求得粒度值:

     Dk=aL………………………(1

     又:ΔP=50-2H……………………………………………(2

      …………………………………………(3

          ………………………………………………(4

    可得:Dk=5.34L………………(5

上列式中:m為粉末的質(zhì)量(克);ρe為粉末物質(zhì)的物性密度或有效密度;εp定義為粉末床的孔隙度;α定義為試樣的下料系數(shù),是粉末質(zhì)量與密度的比值;Δp是空氣透過粉末床試樣的壓力降(厘米水柱);HU型壓力計(jì)單根水柱上升高度值(厘米),U型壓力計(jì)是精密等徑管制成,真實(shí)的壓力值應(yīng)為2H厘米水柱;L為試樣(粉末床)厚度,單位為(厘米);a為儀器常數(shù)5.34,具有量綱(厘米)1.5,計(jì)算所得Dk值單位為(微米)。

   A、B兩種型號具有完全相同的氣流系統(tǒng)。不同之處在于粉末床及水柱高度的測量方法。

PSI-4A型如(圖二)所示:中間的齒輪齒桿(8)的作用是壓縮粉末床和測量壓力計(jì)中水柱高度。四個腰圓型孔用來觀察穩(wěn)壓系統(tǒng)的工作情況:左下孔觀察水柱穩(wěn)壓器工作時(shí)的氣泡冒出情況,以3-8(個/秒)的氣泡冒出速率為宜。左上孔觀察水柱穩(wěn)壓器的水位。右下孔觀察垂直壓力計(jì)的初始值,右上孔觀察開泵后垂直壓力計(jì)的水柱高度值,二者之差才是供氣壓力真實(shí)值。

儀器正面的快速計(jì)算板上圖形意義如下:橫坐標(biāo)表示的是試樣的孔隙度值,縱坐標(biāo)是公制的長度單位,可度量壓力計(jì)的水柱高度和粉末床的厚度。中間互不相交的曲線簇是不同孔隙度和不同壓力時(shí)的等粒度線,圖形下部和等粒度線相交的粗黑線是試樣(粉末床)厚度線L0,它的橫坐標(biāo)值是α=1時(shí)不同厚度粉末床對應(yīng)的孔隙度值,計(jì)算板可左右移動。

PSI-4B型外型見(圖三)。與A型相比,少了快速計(jì)算板,多了游標(biāo)卡尺。這樣能更精確的測量試樣(粉末床)的厚度值和壓力計(jì)水柱高度。


 


四、儀器的調(diào)試與校準(zhǔn)

   儀器使用前必須進(jìn)行調(diào)試和校準(zhǔn),兩種型號基本相同,主要有三項(xiàng):


   PSI-4A型:調(diào)節(jié)升降齒桿的旋鈕,使齒桿上的指針與計(jì)算板的水平坐標(biāo)基線平齊,此時(shí)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面應(yīng)與齒桿上的指針座平面平齊如(圖四)所示。如不平齊,可先調(diào)節(jié)水位微調(diào)閥(圖二-13);如仍調(diào)節(jié)不到位,則須對U型壓力計(jì)進(jìn)行加水(當(dāng)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面低于指針座平面時(shí))或放水的操作(當(dāng)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面高于指針座平面時(shí))。加水操作:全部松開微調(diào)閥,將水加入加水小漏斗(圖一-5),再松開流量計(jì)加水閥(圖一-4,圖二-11),慢慢放水入U型管,當(dāng)U型管壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面接近指針座平面時(shí),關(guān)閉加水閥。放水操作:松開加水閥(圖二-11),用注射器吸出小漏斗內(nèi)多余的水,直至U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面略低于齒桿上的指針座平面平面,關(guān)閉加水閥。最后調(diào)節(jié)微調(diào)閥,即可使U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面與齒桿上的指針座平面平齊。   1、U型壓力計(jì)的校準(zhǔn)

PSI-4B型:U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面應(yīng)與游標(biāo)卡尺游標(biāo)左卡腳上水平面平齊如(圖五)。具體方法與PSI-4A型相同。


  3、精密閥的校準(zhǔn):將標(biāo)準(zhǔn)管代替試樣管進(jìn)行測試,氣流穩(wěn)定后,U型壓力計(jì)的讀數(shù)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)管上標(biāo)定的數(shù)值一致:若不一致,旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)精密閥(圖二-10),使U型壓力計(jì)的讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)管上標(biāo)定的數(shù)值一致,穩(wěn)定三分鐘不變即可關(guān)泵停止。   2、氣源壓力的校準(zhǔn)與調(diào)節(jié):供氣壓力應(yīng)始終保持在500±0.5mm水柱。將水柱穩(wěn)壓器加水至規(guī)定高度,記下垂直壓力計(jì)的初始刻度值(圖三-15)。將空試樣管接入氣流系統(tǒng)如(圖二-14)、(圖三-14)并夾緊。開氣泵,垂直壓力計(jì)水位上升,調(diào)節(jié)泄氣閥(圖二-2),使壓力計(jì)水柱上升500毫米,即達(dá)到(500毫米+初始值),并維持此高度至測試結(jié)束。測試過程中,如有變動,隨時(shí)調(diào)節(jié)泄氣閥,保持氣源壓力的穩(wěn)定。

五、使用與操作步驟

PSI-4B

   1、儀器的準(zhǔn)備:對于經(jīng)常使用的儀器,在使用前須做前一節(jié)中1、2項(xiàng),即U型壓力計(jì)水平基準(zhǔn)校準(zhǔn)和供氣壓力校準(zhǔn)兩項(xiàng)。第3項(xiàng)只作定期的檢查(一個星期左右一次,或視使用頻度而定)。儀器調(diào)試好后,停泵侯用。

2、試樣的制備:在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克,用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中,試管插入橡皮坐上,漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中,然后蓋一片濾紙和多孔塞。稱取粉末的數(shù)量時(shí),應(yīng)考慮下料系數(shù)α,以求得較高的測試精度。α取值的原則是:使測量時(shí)U型壓力計(jì)的水柱高度落在滿量程的1/3~2/3內(nèi),粉末越粗,α值應(yīng)越大;粉末越細(xì),α值應(yīng)越小。當(dāng)Dk=1~20微米范圍,α可取值為1~2;當(dāng)Dk=20~120微米范圍,α可取值為2~5,此時(shí)濾紙應(yīng)用針鉆孔5~6個消除濾紙阻力;當(dāng)Dk=0.5~1微米范圍,α可取值為0.5~1;當(dāng)Dk小于0.5微米時(shí),α可取值為0.5~0.03。

將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上,另一頭在齒桿下緊壓,用游標(biāo)卡尺測出粉末床的厚度L,由此算出試樣的孔隙度

。……………………(6

   3、測量:將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊(圖三-14),開氣泵,通氣3分鐘,穩(wěn)定后,利用游標(biāo)測量出U型壓力計(jì)的水柱上升量H。

4、計(jì)算:將已知的α、εp、HL值代入公式(5),即可求得Dk;

粉末粘性流比表面積為:(微米)-1,或(米2/厘米3)。

   停泵開泵重新讀一次,測量數(shù)據(jù),兩數(shù)相對誤差小于3%,就是本次測試的最終結(jié)果。若大于3%,再重新測樣,在此孔隙度下或接近此孔隙度值,測出試樣的Dk值,最后,三數(shù)據(jù)平均值為試樣結(jié)果。

   若試樣Dk小于0.4微米,通常應(yīng)計(jì)算β值,和δ值。

            ……………………………………(7

  …………………………(8

   也可從β值查δ-β曲線(圖六)得到δ,則Dv,Sv

             Dv=Dk/δ………………………………………(9

 Sv==……………………………(10

注意:三次測量應(yīng)給粉末床加不同壓力,以得到三種不同孔隙度下測得的粒度值。三值比較起伏應(yīng)不超過3%。報(bào)告結(jié)果時(shí),應(yīng)指明測量時(shí)的孔隙度。

Dv是納米級粉末所須粒度。

 

PSI-4A    1、儀器的準(zhǔn)備:同B型。對于經(jīng)常使用的儀器,在使用前須做前一節(jié)中1、2項(xiàng)。第3項(xiàng)只作定期的檢查(視使用頻度而定)。儀器調(diào)試好后,停泵侯用。

   2、試樣的制備:下料系數(shù)α取1,即m=ρe。在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克,用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中,試管插入橡皮坐上,漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中,然后蓋一片濾紙和多孔塞。將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上,另一頭在齒桿下緊壓,移動計(jì)算板,找到試樣高度線L0上與齒桿上的指針針尖等高的點(diǎn)并對準(zhǔn),該點(diǎn)的橫坐標(biāo)值即為粉末床的孔隙度εp。計(jì)算板保持不動。

3、             測量:將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊如(圖二-14),開氣泵,通氣三分鐘,待U型壓力計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定,調(diào)節(jié)齒桿,使指針座平面與U型壓力計(jì)水面平齊,此時(shí)齒桿指針?biāo)傅牧6戎导礊?/span>Dk。

4、             α≠1時(shí)的測量:當(dāng)粉末粒度Dk20或≤1微米,改變粉末的下料系數(shù)(取α≠1)可提高測量的精度。此時(shí),可采用與PSI-4B型相同的計(jì)算法測量。α取值的原則亦
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