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背景：
 
成立于1989年的美國Gamry儀器公司是一家有著近三十年經(jīng)驗的電化學(xué)儀器生產(chǎn)商。從線路板設(shè)計，元器件的選擇，信號的處理，甚至到智能導(dǎo)線，Gamry一直都在追求電化學(xué)儀器的最佳性能?，F(xiàn)已成為世界上最著名的電化學(xué)儀器公司之一。Gamry公司憑借強大的軟硬件功能，優(yōu)異的產(chǎn)品性價比，尤其是在腐蝕、材料、涂層和物理電化學(xué)研究領(lǐng)域擁有的強大技術(shù)優(yōu)勢，近年來在歐美、亞洲市場迅速崛起。到2015年底止，中國市場有600多套GAMRY電化學(xué)產(chǎn)品在使用中，較早的一批用戶（如國家博物館、中科院金屬所）產(chǎn)品已穩(wěn)定可靠運行十五年以上。
Gamry已經(jīng)形成了以多型號電化學(xué)工作站為核心的電化學(xué)實驗測試系統(tǒng)。

本文中使用的產(chǎn)品為Gamry的Interface 1000E電化學(xué)工作站。
前言：
拉曼光譜結(jié)合傳統(tǒng)的電化學(xué)實驗已經(jīng)被證明是一種表征導(dǎo)電聚合物的有效方法。聚合物由于誘導(dǎo)的自由電子作用，使得有機分子的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而產(chǎn)生導(dǎo)電性。拉曼光譜結(jié)合電化學(xué)技術(shù)能夠原位表征電化學(xué)反應(yīng)過程中分子結(jié)構(gòu)的變化，進而對其機理能有更好的解釋。
有機電子元件如OLEDs(有機發(fā)光二級管)提供了一種組建電子元件的新型材料平臺，透明又靈活。目前，該領(lǐng)域的大部分研究都集中在通過改進OLED材料結(jié)構(gòu)以增強導(dǎo)電性、裝置效率、長時間下的發(fā)光穩(wěn)定性。一種很有前景的OLEDs導(dǎo)電聚合物材料是聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚（苯乙烯磺酸鹽），也被稱為PEDOT/PSS。由于其高導(dǎo)電性和高化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛用作有機光電器件中的電荷空穴注入材料。
到目前為止，大多數(shù)的拉曼導(dǎo)電聚合物實驗采用的是共聚焦顯微拉曼光譜儀。分析結(jié)果顯示了在不同的電位下分子結(jié)構(gòu)變化的詳細信息。
本文通過采用便攜式拉曼光譜儀來討論OLED結(jié)構(gòu)中PEDOT/PSS的計時電流拉曼研究(chronoamperometric Raman study)。實驗由美國公司Gamry Instruments采用i-Raman拉曼光譜儀和Interface 1000E電化學(xué)工作站進行。
 
實驗過程：
圖1是本次電化學(xué)拉曼測量實驗的組件裝置圖。它由拉曼光譜儀，電化學(xué)測量池，恒電位儀和電腦組成。拉曼光譜儀通過USB線連接到電腦上。i-Raman拉曼光譜儀有兩個不同的激光激發(fā)波長選項：785 nm和532 nm?？梢愿鶕?jù)表征材料選擇合適的激光波長。本實驗采用532 nm激發(fā)波長應(yīng)用于PEDOT/PSS研究。
目標樣本（PEDOT/PSS）薄膜附在金屬表面上，作為工作電極。硫酸鈉水溶液作為電解質(zhì)溶液。電解質(zhì)溶液測量前經(jīng)過氮氣凈化。石墨棒作為對電極，銀/氯化銀作為參比電極。
所有的電極通過電極線連接到Gamry公司的Interface 1000E電化學(xué)工作站上。

圖1：電化學(xué)拉曼實驗裝置圖
GamryFramework軟件可以調(diào)整Interface 1000E電化學(xué)工作站及拉曼光譜儀的各種參數(shù)。如圖2為計時電流實驗的用戶界面。實驗時，電化學(xué)和拉曼實驗同時運行。

圖2：Gamry計時電流拉曼實驗的用戶界面

高性能拉曼光譜儀的設(shè)置部分突出顯示為紅色。
用戶界面的第一部分可以調(diào)整計時電流實驗的參數(shù)。這一部分類似于所有的Gamry標準電化學(xué)實驗。界面底端的三個附加行包含了拉曼測量調(diào)整參數(shù)。
積分時間（毫秒）表示獲得一個拉曼光譜的時間。較長的積分時間下，拉曼強度也會較強。但是，電極在較長時間的激光曝光下由于熱效應(yīng)會發(fā)生改變。而且，較長的積分時間下，檢測器的信號可能會飽和。激光功率按全功率的百分比設(shè)定，拉曼信號強度隨功率水平的增加而增加。同樣的，激光功率過高可以改變或破壞樣品。所以，為了在不改變或破壞樣品的情況下獲得最佳的信噪比，找到合適的激光強度和積分時間水平是非常重要的。如果“高性能光譜儀設(shè)置”被選中，點擊“確定”后，將會另外出現(xiàn)一個窗口（見圖2）。此設(shè)置允許用戶調(diào)整另外的拉曼參數(shù)設(shè)置。第一行“#to Average”是光譜平均功能，最后的拉曼光譜將是多張測量光譜基礎(chǔ)上取平均值的結(jié)果。這可以提高測量信號的信噪比，但會導(dǎo)致激光曝光時間加長。另外兩個參數(shù)“Min Wavenumber”和“Max Wavenumber”用來設(shè)定實驗時拉曼的光譜范圍。如果不設(shè)定此范圍，最終拉曼光譜范圍參數(shù)將是全部的176-4000cm^-1。
實驗結(jié)果與討論
圖3顯示了不同電位下PEDOT/PSS幾組計時電流實驗的系列拉曼光譜圖。每個譜圖的積分時間設(shè)置為20秒，五個光譜取平均值，總曝光時間為100秒，激光功率設(shè)置為50%（激光出射功率約25mW）。

圖3：以0.1V為步長從底端到頂端-0.6 V至0.6 V不同電位的拉曼光譜圖
聚合物從0.6 V到-0.6 V以0.1V為步長進行衰減。在電位不斷降低的過程中，1447波數(shù)處開始出現(xiàn)了一個拉曼峰，并且在負電位的時候更加尖銳。另外，在0V和-0.6 V間，這個峰有17個波數(shù)的位移。并且，在1520波數(shù)、1570波數(shù)和2870波數(shù)處，出現(xiàn)了三個較弱的拉曼峰。
有關(guān)文獻表明，1447波數(shù)處的強峰可以解析為PEDOT環(huán)內(nèi)C-C鍵伸縮振動的結(jié)果。負移是由于衰減過程中氧化部分對比其中性狀態(tài)共軛長度增加的結(jié)果。
PEDOT的衰減會導(dǎo)致LEDs的效率和長期穩(wěn)定性降低。LEDs運行時，電子從PEDOT分離，在聚合物層中形成電子空穴。另一方面，電子被注入到陰極附近的電子傳輸層。電子與電子空穴的重組導(dǎo)致輻射發(fā)射。然而，重組并不總是發(fā)生，電子可以遷移到PEDOT：PSS層，降減PEDOT。
結(jié)論
電化學(xué)和拉曼光譜技術(shù)可以同時用于表征電化學(xué)反應(yīng)。該組合技術(shù)可以詳細的表征各種反應(yīng)機制。
采用便攜式i-Raman拉曼光譜系統(tǒng)結(jié)合Gamry Interface 1000E電化學(xué)工作站通過計時電流拉曼實驗手段分析PEDOT/PSS電化學(xué)還原過程中的結(jié)構(gòu)變化。實驗結(jié)果為提高OLED的效率和壽命提供了非常有用的信息。
 
參考文獻：
1．S. Sakamoto, M. Okumura, Z. Zhao, Y. Furukawa, Chem. Phys. Lett., 412 (2005) 395-398.
 
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