乙二醇中總鐵的測定方法GB/T 3049-2006

1、測定原理

●用抗壞血酸將試樣中的Fe3+還原為Fe2+， 在PH=2.5 ~9時(shí)，F(xiàn)e2+可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收

波長510m處，用分光光度計(jì)測其吸光度。

2、測定所需試劑

2.1 鹽酸，180g/L溶液， 將409ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸溶液(ρ=1.19 g/mL)用水稀釋至1000mL，并混勻(操作時(shí)要小心)。

2.2 氨水，85g/L溶液，將374ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水(ρ=0.910 g/mL)用水稀釋至1000mL并混勻。

2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在20°C時(shí)PH=4.5， 稱取164g無水乙酸鈉用500ml水溶解，加240ml冰乙酸，用水稀釋至1000mL。

2.4 抗壞血酸，100g/L溶液， 該溶液一周后不能使用。

2.5 1,10菲羅啉鹽酸-水合物(C12H8N2.HCl.H2O)，或1,10-菲羅啉 -水合物(C12H8N2.H2O)1g/L溶液，用水溶解1g

 1,10-菲羅啉水合物或110菲羅啉鹽酸-水合物，并稀釋至1000mL。避光保存，使用無色溶液。

3、分析步驟

3.1 準(zhǔn)確稱取60g乙二醇試樣;

3.2 用鹽酸溶液調(diào)至PH為2(用精密PH試紙檢查);

3.3 加1ml抗壞血酸溶液;

3.4 然后加20ml緩沖溶液和10ml 1,10-菲羅啉溶液;

3.5 用水稀釋至刻度，搖勻，放置不少于15min。

3.6 在波長510nm處比色。

4、計(jì)算公式

4.1 由顯色后測得的相應(yīng)的吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得試液和試驗(yàn)空白溶液中的鐵含量，與產(chǎn)品相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)將給出合適

的最終結(jié)果的計(jì)算公式。

式中: Fe (%) =m/M

m-顯示值的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(ug) ;

M-稱取乙二醇試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。